今天是:  农民教育培训网欢迎您!
当前位置:首页 > 通知公告 > 2019年种植业产品质量安全检测技能竞赛 现场操作实施细则

2019年种植业产品质量安全检测技能竞赛 现场操作实施细则

时间:2019-09-03   来源:自撰   字体显示:    阅读:93 次

一、竞赛规则

(一)竞赛内容   

1.本次现场操作竞赛内容为蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定(NY/T 761-2008分为半决赛和决赛两个阶段进行。其中半决赛包括样品前处理、和结果计算,样品前处理和结果计算由选手独立完成决赛包括仪器条件准备、上机检测、结果计算三个环节,均由选手独立完成。

2.现场操作竞赛半决赛总分100分,样品前处理占70分,结果计算占30分;决赛总分100分,仪器条件准备和上机检测共占70分,结果计算占30分。

    (二)实验操作要求

    1. 半决赛样品前处理部分主要包括:称取样品、样品匀浆、过滤收集、振荡提取、样品浓缩、过柱净化 、氮吹定容、转移等几个步骤。

    2. 报到当天宣布竞赛规则并答疑。

    3. 宣布规则结束后,由引导员带领统一到竞赛场地熟悉场地,参赛选手可以熟悉比赛环境和比赛器具的摆放位置,操作的顺序等基本情况,不得询问竞赛相关问题。

4.参赛选手检录时需携带身份证,迟到15分钟作自动弃权处理。

5. 每位选手按照抽签先后次序,四人一组,由引导员引导先后进入比赛场地,其他人员一律不得进入比赛场地。

6. 实验操作时应穿工作服(白大褂),并粘贴比赛号码。进入实验操作场地时不得将竞赛手册等文件带入竞赛场地。

7. 半决赛现场操作过程,每组选手的比赛限时为150分钟。选手要在规定时间内完成全部操作,按时离场。比赛过程中,称样、氮吹、定容过程结束时须向裁判报告。

8. 每组参赛选手检录后,关闭手机等通讯设备,结束后自行离开考场,不得回会议室进行交流传递信息。

9. 测定结果由参赛队员根据提供的数据图谱进行计算,填写原始记录。

10.决赛参赛人员为半决赛前四名。竞赛内容:仪器联机、条件设置、方法编辑、样品运行、数据处理,时间为90分钟,选手要在规定时间内完成全部操作,按时离场。

11.各参赛选手自带计算器,工作服(白大褂)统一提供

12.检测仪器用安捷伦7890B气象色谱仪

13.若其它不确定因素影响竞赛的,由竞赛组委会负责解释处理。

二、作业指导书

(一)半决赛

1.内容

此次技能竞赛半决赛部分主要考核白菜中毒死蜱和联苯菊酯农药残留的检测,过程分为样品称量、样品前处理、上机检测和结果计算。按照NY/T 761-2008方法要求,共分为称取样品、样品匀浆、过滤收集、振荡提取、样品浓缩、过柱净化、氮吹定容、转移和结果评判等几个步骤。

2.各步骤要点

样品前处理。包括称取样品、样品匀浆、过滤收集、振荡提取、样品浓缩、过柱净化、氮吹定容和转移等几个步骤。

1)称取样品:准确称取25.0g样品2份至2只250mL烧杯中,样品编号同选手编号。此步骤完成后报告裁判。

2)样品匀浆:加入50mL乙腈的样品混合液充分匀浆1.5~2分钟。

3)过滤收集:先在具塞量筒中称入7.0g氯化钠,将匀浆后的样液通过滤纸完全过滤至装有7.0g氯化钠的具塞量筒中。

4)振荡提取:将具塞量筒塞子塞紧,剧烈振荡1分钟。静置10分钟,取上清液10.00ml至50ml的小烧杯中。

5)样品浓缩:将盛有提取液的小烧杯用氮气缓缓吹至近干,气量不可过大,不可完全吹干。此步骤完成后报告裁判。

6)有机磷类转移定容:在吹至近干的小烧杯中加入2.0ml丙酮,盖上铝箔,转移至5.0ml刻度试管中,再用约3.0ml的丙酮分三次冲洗烧杯,并转移至刻度试管中,最后定容至5.0ml。

7)过柱净化:将上述浓缩后样品用3mL正己烷溶解,过FLORISIL小柱。该小柱先用5.0 mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0 mL正已烷预淋条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入样品溶液,用15 mL刻度离心管接收洗脱液,用5 mL丙酮+正已烷(10+90)涮洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱,并重复一次。

8)氮吹定容:将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上,在水浴温度50 ℃条件下,氮吹蒸发至小于5 mL,用正已烷准确定容至5.0 mL(此步骤完成后报告裁判),然后在旋涡混合器上混匀,移入2 mL自动进样器样品瓶中,待测。

9)转移:将定容后的样液在混合器上混合均匀,静置清澈后倒入进样瓶,并在进样瓶上写上各自编号。

3.结果计算

按照标准溶液、空白、3个平行样的图谱计算结果。

(二)决赛

本次种植业产品质量安全检测技能竞赛决赛部分主要考核仪器上机操作,包括上机操作和在线数据处理两部分。

每个参赛人员完成一份样品的上机测定,样品的编号为选手的编号,参照NY/T 761-2008标准的内容进行仪器条件的编辑、序列编辑并运行、在线数据处理方法的编辑、样品结果的计算。