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2019年水产品质量安全检测技能竞赛 现场操作实施细则

时间:2019-09-03   来源:自撰   字体显示:    阅读:80 次

一、比赛内容

竞赛内容为鲫鱼中磺胺类药物残留量的测定(农业部958号公告-12-2007)。检测项目为磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶。分为半决赛和决赛两个阶段进行。其中半决赛包括样品前处理和数据处理。样品前处理部分包括样品提取、旋蒸浓缩、液液萃取、固相萃取、氮吹定容等步骤。决赛包括仪器的条件准备、上机检测、图谱处理等步骤。以上环节均由选手独立完成。

   二、比赛时间

    半决赛每组选手的比赛限时为6小时,决赛限时1.5小时。

   三、操作步骤及要点

      1. 提取:称取5.00g0.01g样品,置于50mL聚乙烯离心管中(预先统一准备,直接提供给选手)。用量筒加入25 mL乙酸乙酯,称取5.0 g无水硫酸钠加入,漩涡混匀1 min,3 000r/min离心10 min,将乙酸乙酯层小心转移到100 mL梨形瓶中。再向原离心管中加入25 mL乙酸乙酯,旋涡混匀1 min,3 000 r/min离心10 min,将乙酸乙酯层合并于100mL梨形瓶中,于40 ℃水浴中减压浓缩至近干。

2.正己烷去脂:先用1 mL甲醇溶解梨形瓶中残渣,再加入2 mL1%乙酸溶液,涡旋混匀,超声1min,转移到15 mL聚乙烯离心管中,再向梨形瓶中重复加入1 mL甲醇和2 mL1%乙酸溶液,涡旋混匀,转移到15 mL聚乙烯离心管中。向聚乙烯离心管中加入8 mL正己烷,涡旋混匀,3 000 r/min离心5 min,弃上层正己烷层,再加入8 mL正己烷重复操作一次后,下层加水6 mL稀释。

3.固相萃取:HLB(3mL)固相萃取柱先分别用3 mL甲醇和 6mL水处理,处理完毕后,加入试样稀释液,再用3 mL水和2 mL5%甲醇淋洗,最后用10 mL甲醇洗脱。

4.浓缩定容:洗脱液在氮吹仪40 ℃水浴氮吹至干。用1 mL流动相定容,经孔径0.45 µm微孔滤膜过滤,供液相色谱测定。

进样小瓶用记号笔在标记处写编号(参赛抽签号-样品序号,如1号选手的第二份样品标记为:1-2),交给裁判。

5. 按照标准溶液、空白、3个平行样的图谱计算结果。

6.决赛参人员为半决赛前4名。竞赛内容包括仪器联机、条件设置、方法编辑、样品运行、数据处理等,限时90分钟。

 四、注意事项

1.比赛时应穿工作服(白大褂)。

2.请携带身份证和参赛证准时到指定地点检录,迟到15分钟作自动弃权处理。

    3.竞赛时参赛选手按引导员的引导到竞赛场地,其他人员一律不得进入比赛场地。

4.不得将竞赛手册等文件带入场地,现场提供试验操作说明。

5.半决赛现场操作过程,每组选手的比赛限时为6小时。选手要在规定时间内完成全部操作,按时离场。比赛过程中样品提取、旋蒸浓缩、液液萃取、固相萃取、氮吹定容等步骤结束时须向所在考场的裁判报告。

6.各参赛选手自带计算器,工作服(白大褂)统一提供

7.每组参赛选手检录后,上交手机等通讯设备,结束后领取,并自行离开考场,不得回休息室进行交流传递信息。

7. 检测仪器用沃特世E2695液相色谱仪。

8.若其它不确定因素影响竞赛的,由竞赛组委会负责解释处理。